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安捷倫氣相色譜儀測定魚油中DHA和EPA的含量
更新時間:2017-04-21   點擊次數(shù):2743次

 

深海魚油是指從深海中魚類動物體中提煉出來的不飽和脂肪成分,分別為EPA和DHA。魚油是指富含EPA(二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)的魚體內(nèi)的油脂。普通魚體內(nèi)含EPA、DHA數(shù)量極微,只有寒冷地區(qū)深海里的魚,如三文魚、沙丁魚等體內(nèi)EPA、DHA含量*,而且陸地其他動物體內(nèi)幾乎不含EPA、DHA。因此選用深海魚來提練EPA及DHA。

作用功效

1、調(diào)節(jié)血脂,清理血栓,防止血液凝固,預(yù)防腦血栓、腦溢血及中風。

2、預(yù)防關(guān)節(jié)炎、緩解痛風、哮喘,暫時緩解由關(guān)節(jié)炎引起的腫痛。

3、預(yù)防老年癡呆癥、營養(yǎng)大腦、改善記憶。

4、改善視力、防治老花眼。

5、維護視網(wǎng)膜。

 

隨著消費者需求量的不斷增加,市場上魚油制品層出不窮,但其有效成分EPA、DHA含量存在較大差異,因此,建立魚油制品中EPA與DHA的快速檢測方法,識別假冒產(chǎn)品,具有一定的意義。

 

一、實驗部分 

1.1  

儀器及材料

安捷倫氣相色譜儀7820a(附氫火焰離子化檢測器) 

1.2  色譜條件

 

色譜柱:Alltech EC-1000,30m×0.25mm×0.25μm;色譜柱溫度:198 ℃恒溫3 min,以10 ℃/min升溫至248 ℃,維持12 min;進樣口溫度:280 ℃;FID檢測器溫度:280 ℃;進樣方式:分流,分流比30:1;進樣量:1μL;載氣:氮氣。 

1.3  試劑

 

EPA/DHA甲酯標準品(純度≥99%),內(nèi)標物——二十三碳酸甲酯標準品(純度≥99%),均購于美國SIGMA公司。2 mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液。正庚烷、甲醇均為色譜純、氫氧化鉀為分析純。 

1.4  操作步驟

1.4.1  標準溶液制備

  DHA甲酯、EPA甲酯、二十三碳酸甲酯標準樣 品:均配制成濃度為1.0 mg/mL的正庚烷溶液。 1.4.2  樣品制備[4] 稱取試樣500 mg至具塞試管中,用移液管移取5 mL正庚烷溶解試樣,用移液管移取2 mL氫氧化鉀—甲醇溶液,蓋上玻璃蓋猛烈振搖1 min后,加蒸餾水至試管頸部,置于離心機以3000 r/min離心5 min,移取2 mL上清液至具塞試管,加入2 mL內(nèi)標液,定容置10 mL,供上機測定。以標準品保留時間定性,由相對質(zhì)量校正因子來定量計算魚油樣品中的EPA和DHA含量。

1.4.2  樣品制備

稱取試樣500 mg至具塞試管中,用移液管移取5 mL正庚烷溶解試樣,用移液管移取2 mL氫氧化鉀—甲醇溶液,蓋上玻璃蓋猛烈振搖1 min后,加蒸餾水至試管頸部,置于離心機以3000 r/min離心5 min,移取2 mL上清液至具塞試管,加入2 mL內(nèi)標液,定容置10 mL,供上機測定。以標準品保留時間定性,由相對質(zhì)量校正因子來定量計算魚油樣品中的EPA和DHA含量。

1.4.3  結(jié)果計算 

對所得的色譜圖,以內(nèi)標法進行結(jié)果計算: 

 

 

式中:AX—EPA、DHA的峰面積;AIS—內(nèi)標峰的峰面積;

FX—EPA或DHA的校正因子;WIS—樣品中內(nèi)標物的加入量(mg);WS—樣品量(mg);FW—EPA、DHA甲酯換算成EPA、DHA的換算因子,EPA=1.105,DHA=1.096;25—樣品前處理過程中稀釋倍數(shù)。

二、結(jié)果討論

 

2.1  樣品前處理方法的選擇 

油脂中脂肪酸的測定通常需要甲酯化處理,常用的甲酯化方法有三氟化PENG法、*基氫氧化硫(TMSH)法、甲醇鉀法、重氮甲wan、鹽酸/甲醇、硫酸/甲醇和氫氧化四甲胺/甲醇等[5]。本文主要用氫氧化鉀/甲醇法,針對性檢測魚油制品中的EPA與DHA,該法具有操作簡單、快捷的特點。 2.2  EPA甲酯和DHA甲酯的色譜分離 

深海魚油樣品加入內(nèi)標C23:0甲酯的氣相色譜圖見圖1

 

 

由圖1可見,EPA甲酯、DHA甲酯和C23:0甲酯 的保留時間分別為12.898 min、18.052 min、14.785 min,三種脂肪酸甲酯分離良好,并且其余組分不干擾測定。 

2.3  校正因子的測定 

采用內(nèi)標法測得EPA甲酯和DHA甲酯對內(nèi)標C23:0甲酯的相對質(zhì)量校正因子,結(jié)果見表1。

 

 

2.4  方法精密度

 

取同一深海魚油樣品5份,按1.4.2所述步驟測定,1.4.3定量分析,得EPA和DHA的精密度,結(jié)果見表2。

 

 

2.5  EPA和DHA的回收率

 

于100 mg的深海魚油樣品中分別加入一定量的EPA和DHA,按1.4.2所述步驟測定,1.4.3定量分析,進樣次數(shù)為5次,測定結(jié)果見表3。

 

 

2.6  樣品測定

 

對3種市場上銷售的深海魚油樣品進行測定,測定結(jié)果見表4。由表4可知,樣品1中EPA、DHA含量比標稱數(shù)據(jù)明顯偏低,樣品2、3中EPA、DHA含量與標稱數(shù)據(jù)基本吻合。 

 

三、結(jié)論

 

內(nèi)標法是氣相色譜當中一種比較理想的定量方法,它要求內(nèi)標物與被分析物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)要相似,而對操作條件要求不高,內(nèi)標法是測定脂肪酸含量的方便準確的定量方法。一般通常使用C17:0等單飽和脂肪酸甲酯作為測定脂肪酸的內(nèi)標物,其保留時間與EPA和DHA的保留時間相差較大。使用二十三碳飽和脂肪酸甲酯作為測定EPA、DHA的內(nèi)標物,其性質(zhì)和EPA、DHA相近,保留時間位于兩者之間,并且通過不同魚油樣品的分析,試樣中*不含有C23:0,不受試樣中其它組分峰的影響,能滿足準確 測定EPA和DHA的要求。

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