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液相色譜法測(cè)定忍冬中7種成分
更新時(shí)間:2016-01-04   點(diǎn)擊次數(shù):2006次

忍冬的花和藤均為藥用部位,并被中華人民共和國(guó)藥典所收載。而忍冬的葉子被視為金銀花和忍冬藤的副產(chǎn)物,產(chǎn)量雖然較高,卻一直被視為非藥用部位而未得到充分開發(fā)利用,造成資源浪費(fèi)。為此,本文進(jìn)一步研究了金銀花、忍冬新葉及忍冬老葉之間成分含量的差異,為忍冬葉藥用價(jià)值的開發(fā)提供參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

11儀器與試劑

液相色譜儀(Agilent1220,包括四元泵及VWD紫外檢測(cè)器;Agilent公司) ;超聲波清洗機(jī)

對(duì)照品:綠原酸(質(zhì)檢編號(hào):PS08072303)咖啡酸(質(zhì)檢編號(hào):PS08092501)、木犀草苷(質(zhì)檢編號(hào):PS10052501)   A(質(zhì)   號(hào):PS100623-01)異綠原酸B(質(zhì)檢編號(hào):PS100623-02)異綠原酸C(質(zhì)檢編號(hào):PS100623-03) ,純度均大于98%,由成都普思生物科技有限公司提供。乙腈為色譜純(Fisher公司) ;甲酸為分析純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司) ;超純水由Milli-Q系統(tǒng)制備。   冬老葉、忍冬新葉均采自河南省邢臺(tái)市巨鹿縣

12對(duì)照品溶液的制備

分別稱取綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C對(duì)照品10mg,用50%(v/v,下同)甲醇水溶液1.5mL溶解并定容;咖啡酸、蘆丁、木犀草素對(duì)照品10mg,用50%甲醇水溶液10mL溶解并定容;將溶解液過(guò)0.45μm有機(jī)濾膜,得對(duì)照品溶液。

13供試品溶液的制備

稱取樣品粉末(60°C烘干24h,磨碎過(guò)40目篩)0.5g,加入50%甲醇水溶液10mL,稱定質(zhì)量;超聲提取1h,放冷,再稱定質(zhì)量,并用50%甲醇水溶液補(bǔ)足質(zhì)量;搖勻,過(guò)濾,取濾液過(guò)0.45μm的有機(jī)濾膜,濾液供液相色譜測(cè)定

14液相色譜條件色

譜柱:AgilentEclipsePlusC18(250mm×4.6mm,5μm) ;柱溫:20°C;進(jìn)樣量:10μL流動(dòng)相:0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)。洗脫程序:025min,8%B;2530min,8%B19%B;3060min19%B。流速:1mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)切換程序:030min,330nm;3040min350nm;4060min,330nm

2結(jié)果與討論

21實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

為了使供試品溶液獲得*的提取率,采用50%甲醇水溶液對(duì)樣品進(jìn)行超聲提取;將超聲時(shí)間設(shè)定為1h,以達(dá)到充分提取的效果由于綠原酸、咖啡酸蘆丁、木犀草素異綠原酸的zui大吸收波長(zhǎng)不一致,如綠原酸在350nm處的吸收值是330nm處吸收值的一半,木犀草苷在330nm處的吸收值約比350nm處的吸收值低20%。為了提高方法的靈敏度,保證綠原酸和木犀草苷等目標(biāo)化合物都能在各自zui大吸收波長(zhǎng)下檢測(cè),本文采用了帶有檢測(cè)波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換程序的測(cè)定方法。由于綠原酸、咖啡酸及異綠原酸的檢測(cè)波長(zhǎng)為330nm,蘆 、木犀草苷的檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm,本文優(yōu)化得到了1.4節(jié)所述的檢測(cè)波長(zhǎng)切換程序。

22方法學(xué)的考察

221線性關(guān)系

取綠原酸、咖啡酸、蘆丁木犀草苷、異綠原酸A、異綠原酸B異綠原酸C對(duì)照品溶液適量混合,得到一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,進(jìn)而稀釋得到不同梯度濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液取上述不同梯度濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液10μL進(jìn)樣分析,以峰面積Y為縱坐標(biāo),進(jìn)樣質(zhì)量濃度X(mg/L)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表1。

222精密度、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性

準(zhǔn)確吸取綠原酸、咖啡酸、蘆丁木犀草苷、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C對(duì)照品混合溶液10μL,按照1.4節(jié)建立的方法進(jìn)行檢測(cè),重復(fù)測(cè)定5次,記錄峰面積,計(jì)算各個(gè)化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3%(見(jiàn)表2) ,表明儀器精密度良好。

精密稱取同一批金銀花樣品粉末0.5g,共5份,按照1.3節(jié)方法制備供試品溶液,再按照1.4節(jié)建立的方法進(jìn)行檢測(cè),記錄峰面積,計(jì)算得到各化合物峰面積的RSD1.68%3.15%(見(jiàn)表2) ,表明方法的重現(xiàn)性良好。

另精密稱取金銀花樣品0.5g,按照上述方法制備供試品溶液,分別于室溫下放置0、2、4、6、810、12h后進(jìn)行檢測(cè),計(jì)算得到各化合物峰面積的RSD均小于3%(見(jiàn)表2) ,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

 

 

223加標(biāo)回收率

精密稱取同一批金銀花樣品粉末5份,每 0.5g,向已知含量的樣品中加入混合標(biāo)準(zhǔn)品,按照以上方法制備供試品溶液,分別進(jìn)樣10μL,按照以上色譜條件進(jìn)行HPLC測(cè)定,記錄峰面積,計(jì)算各個(gè)成分的回收率(見(jiàn)表3)。

 

 

23樣品含量的測(cè)定

采用上述建立的分析方法,對(duì)金銀花樣品進(jìn)行測(cè)定。4結(jié)果表明,金銀花不同部位的有效成分含量存在差異對(duì)于中華人民共和國(guó)藥典中規(guī)定的綠原酸、木犀草苷兩種有效成分,金銀花、忍冬老葉、忍冬新葉三者中含量差異顯著新葉中綠原酸含量為2.572%,大于中國(guó)藥典中規(guī)定的1.5%;木犀草苷含量為1.498‰,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于中國(guó)藥典中規(guī)定的0.5‰除此之外,作為金銀花有效成分的黃酮類物質(zhì)蘆丁,其在忍冬新葉中的含量為1.845‰,比在金銀花中的含量1.261‰46.31%   葉中除咖啡酸、木犀草苷含量與金銀花中的含量差異不顯著外,其他各種有效成分含量均低于金銀花中的含量忍冬不同部位有效成分總含量高低順序?yàn)?/span>:金銀花>忍冬新葉>忍冬老葉,差異顯著,但忍冬新葉總含量?jī)H比金銀花低6.92%,總含量成分接近,因此忍冬新葉有進(jìn)一步研究和開發(fā)的必要1為金銀花、忍冬老葉忍冬新葉和混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液的色譜圖

 

 

3結(jié)論

本文建立了同時(shí)測(cè)定忍冬中7種有效成分的液相色譜方法該方法具有操作簡(jiǎn)單,精密度、重復(fù)性穩(wěn)定性及回收率高等特點(diǎn)。應(yīng)用該檢測(cè)方法,發(fā)現(xiàn)忍冬新葉中綠原酸、木犀草苷含量均超過(guò)了中華人民共和國(guó)藥典規(guī)    平,分 2.572%、1.498‰,且7種目標(biāo)成分的總含量?jī)H比金銀花低6.92%,證明忍冬葉中也含有大量的功能成分,有必要對(duì)忍冬葉進(jìn)行深入的研究和開發(fā)。本文為更好的評(píng)價(jià)忍冬品質(zhì)提供了更有效的方法。

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