我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 , 維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準確的檢測數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有:
1.易損件清理更換不及時;
2.硬件使用不科學;
3.儀器本身選購及配置不當;
※各種分析儀器從結構、功能、應用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣質聯(lián)用儀談談常見故障及常用維護:
氣質聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈,毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴:
需要注意的有:
1. 伸入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行;
2. 墊圈 要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:
門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響,而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。平時操作質譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質譜初學者常犯的錯誤。
另一個可能造成嚴重后果的行為是: 沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。氣質聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng),主要是換機油和分子篩。
特別提示:買氣質聯(lián)用儀時千萬別忘記配 UPS 。