紫外檢測器是液相色譜儀zui常用的檢測器，目前市場上生產(chǎn)廠家及型號很多，廠家通常采用檢測器的噪音，基線漂移等技術(shù)參數(shù)作為產(chǎn)品的靈敏度性能評價指標。考慮到樣品的紫外吸收響應值主要與樣品有關(guān)，與儀器的關(guān)系不大，一般認為這可以基本反映儀器在靈敏度方面的性能。
本文在實驗的基礎(chǔ)上證明對同一樣品各檢測器的響應值實際上也存在不同程序的差異，說明僅使用噪音和基線漂移的指標不能準確顯示儀器在靈敏度方面的性能差異，因此，提出用信噪比來評價儀器的靈敏度性能。
1.靈敏度評價指標設(shè)置的目的和依據(jù)
液相色譜及其紫外檢測器主要用于化學樣品的分析測試。其評價指標必然與其用途相關(guān)聯(lián)。一個分析方法對檢測器的要求主要在靈敏度、選擇性、度和準確性方面。在色譜分析中靈敏度是非常重要的指標。對于靈敏度，在分析測試方法研究中主要使用信噪比、zui低檢測限，或zui低定量限來評價。其中信噪比是評價的核心，因為zui低檢測限和zui低定量限通常用信噪比在2~3和10的量來定義。
但目前廠家通常采用檢測器的噪音，基線漂移等技術(shù)參數(shù)作為產(chǎn)品的靈敏度性能評價指標。這實際上是基于樣品的紫外吸收響應值主要與樣品有關(guān)，與儀器關(guān)系不大的假設(shè)。根據(jù)朗伯比爾定律，對于同樣長度的檢測池，同樣濃度的樣品溶液應該具有相同的吸光度。這樣，對同樣濃度的樣品溶液，檢測器的響應值應該是相同的，所以上述噪音，基線漂移的參數(shù)應該可以用來評價檢測器的靈敏度性能。
但是，實驗中發(fā)現(xiàn)，同一樣品溶液在不同檢測器中響應實際上存在明顯差異，表1顯示對于同一種樣品溶液，不同廠家和型號檢測器的響應值可能相差3倍以上。這時，由于色譜分析主要使用相對比較的間接測定方法，其使用實際上并沒有受到多少影響。難以簡單認定儀器存在問題。但因為信噪比發(fā)生了變化，上述噪音、基線漂移的參數(shù)就不能用來評價檢測器的靈敏度性能了。
此時，直接使用信噪比來評價檢測器的靈敏度性能才是可靠和準確的方法。
2. 信噪比指標評價方法
評價信噪比需要測定響應值，需要選定樣品，推薦萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的樣品，前者常用于色譜柱性能評價;后者無毒，且對儀器可能存在的偏振現(xiàn)象敏感。當然，即使使用不同的評價樣品，只要固定濃度和溶劑，也可以用分光光度計來校正和比較。
根據(jù)現(xiàn)有信噪比測定方法，在選定特定濃度的樣品后，先在選定波長平衡檢測器(此時檢測器中的溶液為溶解評價樣品的溶劑)，待基線穩(wěn)定后，將配制好的樣品溶液直接灌注到儀器的流路并充滿其中，注意不要灌入氣泡，信號穩(wěn)定后再用溶劑將樣品溶液沖出來。測定基線上下波動的幅度為噪音值(N)，測定基線中值與樣品信號中值的差為信號值(S)。則信噪比為兩者的比值(SN)。
3. 結(jié) 論
使用信噪比(SN)指標評價檢測器，可以更準確全面地評價各種檢測器的靈敏度性能。評價時可以參考現(xiàn)有的信噪比測定方法，建議用254nm作為檢測波長，選擇簡單易得的樣品，濃度值的選定應使信噪比SN的值在10以內(nèi)，以方便測量。配制特定濃度的評價溶液后，以灌注法測定此時相對溶劑的響應值S，測定和計算出信噪比SN的值，作為該檢測器對特定評價樣品溶液的信噪比評價指標的值。
在線咨詢