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安捷倫液相色譜儀測定土壤中的苯胺類污染物
更新時間:2017-03-10   點擊次數(shù):2978次

苯胺類化合物是土壤中常有的有機污染物。苯胺類化合物常見于印 染、制藥等土壤中,苯胺類是一種重要的有機化工原料,環(huán)境中的苯胺主要來源于橡膠、印染、制藥、塑料、陶器上釉等工藝生產(chǎn)過程。環(huán)境中苯胺的殘余量已引起 人們的極大關(guān)注,早已將其列人優(yōu)先監(jiān)測的污染物。主要引起高鐵血紅蛋白血癥和肝、腎及皮膚損害。眼睛接觸:可出現(xiàn)結(jié)膜角膜炎。皮膚接觸:可引起皮炎。因此,建立簡單、快速、靈敏、有效的苯胺類測定方法十分必要。

實驗部分

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

Agilent 1200液相色譜儀;

色譜柱:Ultimate XB-C18  4.60×250mm,5 um .

1.1.2 試劑

1) 苯胺、鄰硝基苯胺、間硝基苯胺、對硝基苯胺、2,4一二硝基苯胺、

2,6一二硝基苯胺、3,5一二硝基苯胺為色譜純標(biāo)樣。

2) 二氯甲烷、丙酮、乙睛等均為色譜純試劑。

3) 氫氧化na、鹽酸均為分析純試劑。

4) 無水硫酸鈉為分析純試劑,用前在馬弗爐中350烘4 h。

5) 氟羅里硅土100~200目色層分析用,進口分裝,400℃下烘2h,置干燥器中備用。

1.2 樣品制備

1.2.1 土樣預(yù)處理

將土壤樣品風(fēng)干、研磨后過篩,稱取土壤20g,加適量硅藻土拌勻,填人萃取池中,若萃取池中仍有空間,則用硅藻土填滿,萃取。取下樣品萃取液,于38℃用氮吹儀進行濃縮至lmL,待凈化。

1.2.2 樣品凈化

苯胺類的預(yù)分離和濃縮:稱取含水量10%的氟羅里硅土6g,制成環(huán)巳烷漿液,濕法裝入內(nèi)徑為lOmm的玻璃柱中,新裝好 的色譜柱應(yīng)用二氯甲烷和丙酮沖洗數(shù)次,然后將預(yù)濃縮過的萃取液通過此玻璃柱,再用2mL的環(huán)巳烷洗K—D濃縮瓶三次并通過層析柱,用30mL二氯甲丙酮洗 脫液浸泡層析柱,再用30mL洗脫液洗脫柱中苯胺類,全部洗脫液接入氮吹瓶中于氮吹儀中濃縮定容到預(yù)定體積1mL,用Welchrom Syringe Filter Nylon 13mm 0.45um (Part Number:00802-02202,Lot Number:140108)過濾器對濃縮樣品進行過濾,將此萃取液按下面色譜分析條件進行分析測定。

1.3 色譜分析條件

流動相為70%0.05mol/L乙酸胺緩沖液加30%乙睛,流速為0.8 mL/min;紫外檢測器,鑒定波長為285 nm;進樣量10 uL。色譜柱溫l6℃。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

先以甲醇為溶劑將苯胺類7種單標(biāo)用重量法配制,充分溶解后,再分別量取一定體積混合成中間儲備液后逐級稀釋后液濃度見表1。

表1  苯胺類各成分混標(biāo)的濃度

苯胺

鄰硝基苯胺

間硝基苯胺

2,6-二硝基苯胺

3,5-二硝基苯胺

對硝基苯胺

2,4-二硝基苯胺

8.00

5.20

6.20

10.07

8.80

7.85

7.63

4.00

2.60

3.11

3.80

4.40

3.92

3.82

0.82

0.53

0.63

0.75

0.88

0.78

0.76

0.17

0.10

0.12

0.15

0.18

0.16

0.15

0.08

0.05

0.06

0.08

0.09

0.06

0.08

將以上苯胺類標(biāo)準(zhǔn)液依次測定后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。

                    表2 苯胺類各成分標(biāo)準(zhǔn)曲線

苯胺類成分

標(biāo)準(zhǔn)曲線

相關(guān)系數(shù)

苯胺

y=10.14x+0.2180

0.9999

鄰硝基苯胺

y=32.00x+0.4730

0.9999

間硝基苯胺

y=23.04+0.2886

0.9998

2,6-二硝基苯胺

y=10.90x+0.3597

0.9996

3,5-二硝基苯胺

y=15.32x+0.3326

0.9998

對硝基苯胺

y=6.097x+0.1444

0.9999

2,4-二硝基苯胺

y=14.50x+0.3369

0.9997

 

 

 

1.5 定性和定量計算

利用保留時間定性,利用苯胺類混合標(biāo)準(zhǔn)樣品做為外標(biāo),利用峰面積進行定量計算。

結(jié)果和討論

2.1 色譜條件的確定

2.1.1 流動相的選擇

因此選擇70%0.05mol/L乙酸銨緩沖液加30%乙睛做流動相。其色譜圖見圖2。

圖l 65%0.05mol/L乙酸銨緩沖液和35% 甲醇流動相

(1一苯胺、2一鄰硝基苯胺、3一間硝基苯胺、4一對硝基苯胺、5— 2,4一二硝基苯胺、6—2,6一二硝基苯胺與7—3,5一二硝基苯胺)

圖2 70% 乙酸銨緩沖液和30% 乙睛流動相

(1一苯胺、2一鄰硝基苯胺、3一間硝基苯胺、4一對硝基苯胺、5— 2,4一二硝基苯胺、6—2,6一二硝基苯胺、7—3,5一二硝基苯胺)

2.1.3 柱溫的選擇

參考本地氣溫的變化規(guī)律,選擇16℃作為該色譜柱的適宜溫度。

2.1.4 準(zhǔn)確度、精密度和檢出限

依據(jù)美國EPA SW一846中規(guī)定的方法檢出限,連續(xù)分析7個接近檢出限濃度的實驗室空白加標(biāo)樣品,分別在7個20g空白土壤中加入苯胺類混標(biāo),計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S,再依據(jù)公式MLD=St( n-1,0.99)計算出檢出限,在99%的置信區(qū)間,7個分析值的偏差均非常小,S=0.012-0.032,此時,t(6.0.99)=3.143,其中,為

t( n-1,0.99)是置信度為99%、自由度為n一1時的t值;其中n為重復(fù)分析的樣品數(shù)。

經(jīng)實驗確定,取7個20g空白土壤,分別進行7次低濃度加標(biāo)回收測定,加標(biāo)量為表1中濃度按苯胺類混標(biāo)100uL的平均加標(biāo)回收率為63.8% -92.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤4.8%。其檢出限與回收率結(jié)果見表3。

表3 精密度、加標(biāo)回收率與檢出限(n=7)

苯胺類

平均回收率/%

(x )/ug

RSD/%

檢出限(mg/Kg)

苯胺

91.8

0.73

2.9

5×10-4

鄰硝基苯胺

87.10

0.65

4.8

1×10-4

間硝基苯胺

78.0

0.60

4.4

1×10-4

2,6-二硝基苯胺

64.1

0.68

1.8

2×10-4

3,5-二硝基苯胺

92.8

0.79

3.2

2×10-4

對硝基苯胺

68.4

0.62

3.6

2×10-4

2,4-二硝基苯胺

69.0

0.64

3.0

2×10-4

 

2.1.5 實際樣品與空白測定

土壤取樣進行監(jiān)測分析,其空白與樣品色譜圖見圖3、圖4,其空白土壤均沒有苯胺類檢出,實際樣品僅檢出了苯胺和間硝基苯胺,其中苯胺含量為0.006mg/kg間硝基苯胺含量為0.O03mg/kg。

三.結(jié)論

液相色譜儀可以快速、準(zhǔn)確的測定每種化合物的含量。 結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

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